AFM - NanoIR on Nanocomposites

Die Rasterkraftmikroskopie ist ein Abbildungsverfahren, bei dem eine sehr feine Spitze (Spitzenradius bis 10 nm) über die Probenoberfläche rastert. Aus der Wechselwirkung zwischen Probenoberfläche und Spitze ist es möglich, Informationen über die Topographie der Proben zu bekommen. Im Rasterkraftmikroskop des IVW (Bruker Dimension IconIR) sind zusätzlich weitere Messmodi integriert, mit denen nicht nur die Topographie, sondern auch weitere Oberflächeneigenschaften auf der Nanoskala erfasst und kartiert werden können.

Diese Messmodi sind:

• Peak Force QNM für nanomechanische Eigenschaften (Deformation, DMT-Modul, Abreißkraft, Dissipation)
• Nano-DMA für viskoelastische Eigenschaften (Speichermodul, Verlustmodul, Verlustfaktor)
• AFM-IR für nanoskalig-auflösende IR-Spektroskopie im Wellenzahlbereich von 1800-750 cm^-1
• Nano-TA für nanoskalige thermische Analyse im Bereich von 20 - 350 °C

Bei Peak Force QNM-Untersuchungen wird die Probe mit einer definierten Normalkraft (typischerweise 100-300 nN) indentiert. Aus der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probenoberfläche werden neben der Topographie pixelweise der DMT-Modul, die Abzugskraft, die Deformation und die Dissipation bestimmt. Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse einer solchen Kartierung an Epoxidharz, das als zweite Phase Blockcopolymere enthält.

Es wird angenommen, dass das Blockcopolymer in Form von kugelförmigen Einschlüssen vorliegt. Es zeigt einen niedrigeren DMT-Modul, eine höhere Abzugskraft, Verformung und Dissipation als das Epoxidharz. Der endgültige Nachweis gelingt mittels AFM-IR-Spektroskopie an der gleichen Stelle der Probe (Abb. 2). Neben der Topographie wird auch die Absorption der für das Blockcopolymer charakteristischen C=C-Streckschwingung (1640 cm-1, grüne Färbung) gemessen. Die dominante Präsenz des Blockcopolymers in den kugelförmigen Bereichen wird durch die IR-Untersuchung im AFM deutlich.