Anwendungsmöglichkeiten der Infrarot-Spektroskopie in der Werkstoffcharakterisierung

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Für die Entwicklung und Herstellung von maßgeschneiderten und performance-starken faserverstärkten Kunststoffen ist es von großer Bedeutung, Härtungsreaktionen aufzuklären und zu verstehen. Dafür bietet die Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie), und insbesondere ihre Verknüpfung mit anderen Charakterisierungsverfahren, ein hohes Potential.

Bei der Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie) werden Molekülschwingungen durch elektromagnetische Strahlung angeregt und anschließend detektiert. Beeinflusst werden die Schwingungen von der Masse und der Bindungsstärke der Moleküle. Allerdings antworten Moleküle auf IR-Strahlung nicht nur mit Änderungen der Schwingungsenergie, sondern auch der Rotationsenergie. Solche Rotationsübergänge sind vor allem in der Gasphase von Interesse. Heutzutage werden vornehmlich Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FT-IR-Spektrometer) eingesetzt. Diese messen ein Interferogramm und berechnen - mit Hilfe einer Fourier-Transformation - das entsprechende IR-Spektrum daraus. FT-IR-Spektrometer zeichnen sich durch kurze Messzeiten und ein hohes Signal-Rausch-Verhältnis aus.

An der Institut für Verbundwerkstoffe GmbH (IVW) wurden im vergangenen Jahr drei verschiedene Kopplungen zwischen FT-IR-Spektrometern und weiteren Charakterisierungsmethoden eingerichtet, wodurch Änderungen der Werkstoffeigenschaften direkt mit Ereignissen auf molekularer Ebene korreliert werden können. Durch die Kombination von Lichtmikroskopie und IR-Spektroskopie im NicoletTM ContinuμmTM Infrarotmikroskop können räumlich aufgelöste chemische Informationen auf mikroskopischer Ebene (z. B. Unterschiede an Grenzflächen) detektiert werden. Die Verknüpfung von rheologischen Daten mit Strukturänderungen auf molekularer Ebene in einer simultanen FT-IR-Rheologie-Messung machen es unter anderem möglich, Viskositätsänderungen direkt mit voranschreitenden chemischen Reaktionen (z. B. Vernetzungsreaktionen) zu korrelieren. Die entsprechenden Messungen werden dabei von einem HAAKE MARS 60 Rheometer und einem NicoletTM iSTM 50 FT-IR-Spektralphotometer durchgeführt und mit Hilfe des Rheonauts gekoppelt. Die Untersuchung und Detektion austretender Gase (z. B. im Zuge einer Härtungs- oder Zersetzungsreaktion) kann über die Kopplung einer thermogravimetrischen Analyse (TGA/DSC 3+) und einem NicoletTM iSTM 50 FT-IR-Spektralphotometer realisiert
werden. Durch die Charakterisierung der Gasphase wird es möglich, auf Polymerzusammensetzungen zurückzuschließen und somit, neben der Masseänderung und des Wärmestroms, zusätzliche Informationen über Zwischenprodukte während des thermischen Abbaus oder der chemischen Reaktion zu erhalten. Damit ergeben sich neue Möglichkeiten, insbesondere komplexe Werkstoffe oder thermisch induzierte Vorgänge besser aufzuklären.

Weitere Informationen:
Maurice Gilberg, Dipl.-Chem.
Tailored Thermosets & Biomaterials
Institut für Verbundwerkstoffe GmbH
Erwin-Schrödinger-Str. 58
67663 Kaiserslautern
Telefon: +49 (0) 631/2017-348
E-Mail: maurice.gilberg@ivw.uni-kl.de

Zeitaufgelöste IR-Messung einer Härtungsreaktion